双硫腙 Dithizone
物竞编号 01AZ
分子式 C13H12N4S
分子量 256.33
标签 二苯基硫卡巴腙, 二苯基硫代二氨基脲, 苯肼硫代羰酰偶氮苯；铅试剂；, Diphenylthiocarbazone, 显色剂

编号系统

CAS号：60-10-6

MDL号：MFCD00003025

EINECS号：200-454-1

RTECS号：LQ9450000

BRN号：748838

PubChem号：24893923

物性数据

1.       性状：蓝黑色结晶性粉末

2.       密度（g/mL,25/4℃）： 未确定

3.       相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定

4.       熔点（ºC）：165-169℃（分解）

5.       沸点（ºC,常压）：未确定

6.       沸点（ºC,5.2kPa）：未确定

7.       折射率：未确定

8.       闪点（ºC）：未确定

9.       比旋光度（º）：未确定

10.    自燃点或引燃温度（ºC）：未确定

11.    蒸气压（kPa,25ºC）：未确定

12.    饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定

13.    燃烧热（KJ/mol）：未确定

14.    临界温度（ºC）：未确定

15.    临界压力（KPa）：未确定

16.    油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

17.    爆炸上限（%,V/V）：未确定

18.    爆炸下限（%,V/V）：未确定

19.    溶解性：易溶于氯仿、四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水

毒理学数据

1、急性毒性：大鼠经口 LD：>500mg/kg；小鼠腹腔LC50：200mg/kg；小鼠静脉LC50：56mg/kg

生态学数据

暂无

分子结构数据

五、分子性质数据：

1、   摩尔折射率：76.90

2、   摩尔体积（cm3/mol）：212.4

3、   等张比容（90.2K）：554.5

4、   表面张力（dyne/cm）：46.1

5、   极化率（10-24cm3）：30.48

计算化学数据

1、   计疏水参数计算参考值（XlogP）：4.2

2、   氢键供体数量：2

3、   氢键受体数量：2

4、   可旋转化学键数量：3

5、   互变异构体数量：2

6、   拓扑分子极性表面积（TPSA）：48.8

7、   重原子数量：18

8、   表面电荷：0

9、   复杂度：281

10、同位素原子数量：0

11、确定原子立构中心数量：0

12、不确定原子立构中心数量：0

13、确定化学键立构中心数量：0

14、不确定化学键立构中心数量：0

15、共价键单元数量：1

性质与稳定性

1.与,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、  Hg2+ 、   Fe2+   、 Co2+  等离子形成不溶于水的配合物，易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取，配合物一般呈金黄或紫色。

贮存方法

本品应密封于阴凉处保存。

合成方法

1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出，用乙醚洗涤，得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中，在96-98℃的水浴上加热，物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出，则移出热浴，用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却，加入15ml水无水乙醇，自冰浴中取出，搅拌下稍热，这时胶状物变成结晶状产物，抽滤，用乙醇洗涤，得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷却。过滤，滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤，将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍，抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干，得双硫腙约3g。

2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下，在搅拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反应温度维持在60～70℃，放置10min以上，再加热升温至90～95℃，结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时，反应结束，冷却后过滤，结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤，所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后，将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中，加热回流5～10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边向滤液中加入0.5mol／L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性，过滤所得结晶先用冷水洗涤，再溶5%的氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液用冰水冷却，同时用冷的0.5mol／L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，滤出的结晶用冰水充分洗涤至 SO42-  离子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为：

用途

1.测定微量沿的络合指示剂，并用于测定钴、铜、汞、锌和银等。

2.用作光度法测定铅、钴、铜、汞、锌和银等显色剂，也用作金属离子配合滴定指示剂。还可用作金属离子萃取剂。

安全信息

危险运输编码：UN 2811 6.1/PG 3

危险品标志：刺激

安全标识：S26 S36

危险标识：R36/37/38

文献

暂无

备注

暂无

表征图谱

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