物竞编号 | 1G6D |
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分子式 | 暂无 |
分子量 | 暂无 |
标签 | a-羟基化剂 |
CAS号:4861-69-4
MDL号:暂无
EINECS号:暂无
RTECS号:暂无
BRN号:暂无
PubChem号:暂无
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在12L三颈瓶上安装回流冷凝器、搅拌器和导气管。放入8L无水甲醇和几克镁屑以引发反应,然后以保持平稳回流的速率,加入总量为为480g(20mol)的镁屑。镁反应完后,在水泵抽空下用50℃的水浴加热混合物,并尽可能长时间地连续搅拌以蒸去甲醇。当系统的压力降到水泵所能达到的最低点时(大约20min),加入足够的DMF于瓶中使总体积为10L。在搅拌体系中尽快地通入二氧化碳。用计泡器接在系统的出口处以保持正压。
当甲醇镁溶解后,在瓶口安装短的泡罩分馏柱,升温以蒸出残留的甲醇。蒸馏时反应混合物应在缓慢的二氧化碳气流下加以搅拌,直到分馏柱顶的温度达到大约为150℃为止。然后使混合物在二氧化碳气氛中冷却至室温以保证二氧化碳饱和。
溶液的摩尔浓度(按Mg计)是加已知体积的过量标准硫酸溶液来测定的。加热以驱出二氧化碳,然后用氢氧化钠反滴定。试剂的二氧化碳含量也可用气量法测定。可是,结果的解释却不是简单的。用这种方法制备的碳酸甲酯甲氧基镁溶液可使用7个月而不失其效力。
硝基烷、酮等a-活性氢化合物的a-羟基化剂
危险运输编码:暂无
危险品标志:暂无
安全标识:暂无
危险标识:暂无
[1]Finkheiner H L,Wagner G W.J.Org.Chem.,1963,28:215
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