物竞编号 | 00KQ |
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分子式 | C19H17N9O5S2 |
分子量 | 515.53 |
标签 | 头孢唑兰, 1-[[(6R,7R)-7-[(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酰胺基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]咪唑并[1,2-b]哒嗪鎓氢氧化物内盐, 1-[[(6R,7R)-7-[(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酰胺基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]咪唑并[1,2-B]哒嗪氢氧化物内盐, β-内酰胺类抗生素 |
CAS号:113359-04-9
MDL号:暂无
EINECS号:暂无
RTECS号:暂无
BRN号:暂无
PubChem号:暂无
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2-(5-叔丁氧羰基氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2(Z)-甲氧基亚氨基乙酸(I,302mg)溶于4 ml二氯甲烷,加入208mg五氯化磷,在冰浴冷却下搅拌15min。浓缩,加入正己烷,再浓缩。残物溶于4ml二氯甲烷,在冰浴冷却和搅拌下,将其加到300mg 7-AACA(Ⅲ)和O.6ml三乙胺在5ml二甲基甲酰胺的溶液中,搅拌30min。加入10ml 10%磷酸,用甲基乙基酮提取。提取液水洗,干燥,浓缩。残物溶于50ml乙酸乙酯,再浓缩,得到390mg化合物(Ⅳ),收率65%。
13g化合物(Ⅳ)和50ml三氟乙酸,在冰浴冷却下搅拌,再在室温下搅拌30min。浓缩,加入乙酸乙酯,再浓缩。往残液中加入100ml乙醚,过滤收集产生的粉末,干燥,得10g化合物(V),收率92%。
1.1g化合物(V)、1.0g咪唑并[1,2-b]哒嗪和1.1g碘化钾溶于50%乙腈水溶液,在60--70℃下搅拌2h。冷却,经硅胶层析,以丙酮和80%丙酮水溶液洗脱。收集含产物的组分,浓缩。残物经MCl胶CHP 20P柱层析提纯,以2%乙醇水溶液洗脱。收集含产物的组分,浓缩,冻干,得0.2g头孢唑兰,收率17%。
0.4g头孢唑兰溶于1.0ml 0.01mol/L盐酸,经Amberlite XAD-2层析,以0.01mol/L盐酸-乙腈(1:9体积比)洗脱。洗脱液浓缩,加入丙酮,过滤收集产生的粉末,以小量丙酮洗,干燥,得0.25g盐酸头孢唑兰。
头孢菌素类抗生素。
危险运输编码:暂无
危险品标志:暂无
安全标识:暂无
危险标识:暂无
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