物竞编号 | 18NJ |
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分子式 | ReI3 |
分子量 | 566.92 |
标签 | 暂无 |
CAS号:15622-42-1
MDL号:MFCD00054030
EINECS号:239-698-9
RTECS号:暂无
BRN号:暂无
PubChem号:24880773
1. 性状:金属光泽的黑色针状晶体,微溶于水和稀酸,几乎不溶于甲醇、乙醇、石油醚、乙醚和四氯化碳中。
2. 密度(g/mL,25℃):未确定
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4. 熔点(ºC):未确定
5. 沸点(ºC,常压):未确定
6. 沸点(ºC,1.013Pa):未确定
7. 折射率:未确定
8. 闪点(ºF):未确定
9. 比旋光度(º):未确定
10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定
11. 蒸气压(20ºC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:未确定<SPAN lang=EN-US style="FONT-SIZE: 9pt; FONT-
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在真空中这种化合物会缓慢地放出碘,放出碘的速度随着温度的升高而增大。它易溶于液态氨中并在这种溶剂中发生彻底的溶剂分解作用。但相应的氯化物和溴化物则能颇稳定地溶于液氨中。
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1.制备工作最好是在图Ⅶ8所示的烧瓶中进行,也可以用装有漏斗的锥形烧瓶来代替。将1g(0.00536mol)粉末状金属铼放入4mL水中制成悬浮液,再逐滴地加入4mL 30%过氧化氢。把这种无色溶液放在沙浴上蒸发成稠浆状。然后加入4mL水,并将溶液再行蒸发。重复操作两次以上(每次加4mL水)以保证除尽过量的过氧化氢。
图VII-8 制备碘化铼(III)的仪器
用20mL 55%的氢碘酸和20mL乙醇处理浆状液,将得到的混合物放在沙浴上蒸发,使体积在1h内浓缩至5mL左右。令溶液冷却至室温,用Buchner漏斗抽滤黑色晶状沉淀。用5mL冷的无水乙醇洗涤晶体,并将Buchner漏斗放入一只干燥器中。将母液放在沙浴上蒸发至几乎干涸,稍加几毫升乙醇,并将沉淀仍滤入原Buchner漏斗中。先用25mL无水乙醇然后用10mL四氯化碳洗涤产物以除去过量的碘。产量为2.16g,或以铼的用量计算产率为71%。分析:依ReI3计算:Re,32.8;I,67.2;分析结果:Re,32.9;I,67.0。
2.在一支长度为40cm内径为20mm的管子上装上一个活塞。在管子中装入1cm厚的硬质玻璃棉,在其上装入50g 50~100筛目的Dowex 50W-XI阳离子交换树脂。用20mL 6mol/L的盐酸洗涤树脂并用纯净的热水(100℃)冲洗,直到淋洗液没有颜色并同硝酸银溶液作用不产生混浊现象时为止(约需200mL水)。将10g(0.0356mol)研得很细的高铼酸钾样品溶解在120mL纯净的热水中(100℃)。将这种热溶液分成四次,每次30mL加入树脂内,然后用纯水冲洗管柱(若发现有不溶的高铼酸钾,可用沸水冲洗)。以每分钟15~20mL的速度收集淋洗液。将淋洗液的初始中性段份(约50mL)弃去,对石蕊呈酸性的段份(约130mL)收集在一只250mL的烧杯中。
将酸性溶液浓缩到20mL,冷却,并加入50mL浓(54%)氢碘酸(氢碘酸是在使用前从赤磷上蒸馏出来的),然后放在一只装有固体氢氧化钠和氧化磷(Ⅴ)混合物的干燥器中并用水抽气管进行减压抽气。需要时可以更换干燥剂,但必须保持减压。从产物(ReI4)中除去水分大约需要48h。
将硬而黑色的碘化铼(Ⅳ)放入一支长度为30cm外径为25mm的试管中,这支管子的中央经凹缩至外径约为10mm。在四碘化物上放置5g碘同时将管子抽空(用油泵)并熔封。将管子放在燃烧炉内加热至(350±5)℃维持8h。调节管子的位置使生成的碘化铼(Ⅲ)保持在管子的一段里并在炉内加热至220℃,管子的另一段则伸出炉外。先使炉外的一段管子缓慢地冷却,然后再用一注空气流吹射管子使其进一步冷却。当全部碘凝集在冷却的一段内时,使整个管子冷却到室温。用一把锉刀在管子的中央刻痕并断开(断开时要小心勿使玻璃碎片混入产品中)。将黑色闪光的晶体移入一只已称过重量的垂熔玻璃坩埚内,并用四氯化碳洗涤直到洗液没有颜色(约需400mL溶剂)。然后用每次20mL的乙醇和乙醚各冲洗产品两次并在110℃烘干。产量为163g或产率为83%。分析:依ReI3计算:Re,32.8;Ⅰ,67.2;分析结果:Re,33.0;Ⅰ,67.0。
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危险运输编码:暂无
危险品标志:刺激
危险标识:R36/37/38
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